亞硝酸鹽的檢測(cè)方法

1 適用范圍
本方法適用于不同類(lèi)型的水（如地下水、飲用水、地表水和廢水）中亞硝酸鹽、硝酸鹽
中的氮或二者總氮的測(cè)定。其中亞硝酸鹽中的氮的濃度在0.01mg/L～1mg/L，總氮濃度在
0.2mg/L～20mg/L。
2 原理概要
總氮的測(cè)定：使用流動(dòng)注射分析，樣品注入連續(xù)流動(dòng)的緩沖溶液中與之混合。樣品中的
硝酸鹽被金屬鎘還原為亞硝酸鹽。然后連續(xù)流動(dòng)的硫酸溶液也被摻入。原有的亞硝酸鹽和還
原產(chǎn)生的亞硝酸鹽在酸溶液中使磺胺重氮化，生成重氮鹽，此重氮鹽再與N—（1—萘基）乙
二胺偶合成紅色染料。
亞硝酸鹽中的氮：亞硝酸鹽中氮的測(cè)定省去了鎘還原的步驟，直接進(jìn)行重氮化和偶合反
應(yīng)。
硝酸鹽中的氮：通過(guò)總氮與亞硝酸鹽中的氮的質(zhì)量濃度的差值算出。
3 主要儀器和試劑
3.1 儀器
常規(guī)實(shí)驗(yàn)室儀器，流動(dòng)注射裝置，連續(xù)流動(dòng)分析，容量瓶，移液管，燒杯，注射器，膜
濾器，pH 電極。
3.2 主要試劑
磷酸，磺胺，N—（1—萘基）乙二胺二氯化氫，亞硝酸鈉，硝酸鉀，咪唑或氯化銨，37%
的鹽酸，1mol/L 的鹽酸，硫酸銅溶液，聚十二烷乙二醇酯，鎘粒，0.25mol/L 咪唑貯備溶液，
載體或稀釋溶液，硫酸銅緩沖溶液。
4 過(guò)程簡(jiǎn)述
4.1 采樣
如果只測(cè)定亞硝酸鹽中的氮或者要測(cè)定硝酸鹽中的氮而亞硝酸鹽的濃度在硝酸鹽濃度的
工作范圍內(nèi)，則用玻璃瓶或聚乙烯瓶采樣。
如果只測(cè)定總氮或樣品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的濃度在總氮的工作范圍以下，則使用聚乙
烯或聚四氟乙烯的容器，用鹽酸酸化樣品至pH 為2 左右，在2～5℃保存，24 小時(shí)內(nèi)分析。
4.2 制備、活化、檢查鎘還原器
4.3 測(cè)試
在測(cè)試亞硝酸鹽之前，讓試劑溶液連續(xù)流過(guò)流動(dòng)裝置10 分鐘。
在測(cè)試總氮之前，讓試劑溶液不經(jīng)過(guò)鎘還原器流過(guò)流動(dòng)裝置10 分鐘之后再流經(jīng)鎘還原器
流過(guò)流動(dòng)裝置10 分鐘。當(dāng)基線不再漂移時(shí)，裝置即準(zhǔn)備好了。
需校準(zhǔn)和監(jiān)測(cè)試劑空白。
5 來(lái)源
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織，ISO 13395